氮在连续流动间隔于氨一线监分析法用气泡测

气泡间隔连续流动分析（CFA）法以其检测速率快、气泡自动化程度高、间隔监测试剂消耗量少而逐渐成为实验室水质检测的连续流动主流分析方法，也是分析法用新水质检测标准推出的主要侧重方向，目前已有针对地表水、于氨废水中的氮线总氮、总磷、气泡氨氮实验室测定的间隔监测国家标准方法。但该方法只适用于实验室检测分析，连续流动需要满足长期有人值守、分析法用预制大批量样品、于氨废液每日清理等前提条件。氮线在地表水在线监测领域，气泡目前采用的间隔监测顺序注射法因产生废液量高、检测时间慢等问题阻碍了各水质指标的连续流动快速检测和质量控制功能的实现。而截至目前，尚未有将CFA方法应用于水质在线监测领域的报道。

本工作通过泵速优化实验，考察了泵速变化对试剂消耗量、废液产生量、信号波动、出峰时间和检测稳定性的影响，进而建立水样中氨氮的CFA在线监测方法。

1 实验部分

1.1 试剂、材料和仪器

氯化铵、二水合亚硝基铁氯化钠、酒石酸钾钠、柠檬酸三钠、盐酸、氢氧化钠、聚氧乙烯月桂醚、水杨酸钠、二氯异氰脲酸钠：均为优级纯，国药集团化学试剂有限公司。实验用水为新鲜制取、电阻率大于10 MΩ·cm（25 ℃）的无氨水。

氨氮标准溶液：称取3.81 9 g氯化铵溶于水中，定容至1 000 mL，得到氨氮标准储备液，将其逐级稀释即得所需标准溶液。

亚硝基铁氰化钠溶液：溶解0.5 g二水亚硝基铁氯化钠于300 mL水中，定容至500 mL。缓冲溶液：溶解33 g酒石酸钾钠、24 g柠檬酸三钠于800 mL水中，定容至1 L，用氢氧化钠调节pH至5.2，最后加入3 mL 3%（w）聚氧乙烯月桂醚混匀。水杨酸钠溶液：溶解25 g氢氧化钠、80 g水杨酸钠于800 mL水中，冷却后定容至1 L。二氯异氰脲酸钠溶液：溶解2.0 g二氯异氰脲酸钠于300 mL水中，定容至500 mL。

HGCF-100型气泡间隔连续流动分析仪：北京海光仪器有限公司。

1.2 实验原理

在图1所示的管路中，水样和各溶液在蠕动泵的推动下进入由石英管组成的密闭管路中，由蠕动泵或电磁阀同时匀速输入气泡，将溶液按一定间隔规律隔开，在由气泡分隔开的小腔室里混合、反应，直至显色完全后，通过浮力作用排出气泡，各腔室溶液汇合进入流通池进行分光光度法检测。由于整个反应过程在毛细管路中进行，具有预处理效率高、反应速率快、安全性好、试剂消耗量小的优势。一个反应全周期里包括“输送反应时间”和“出峰时间”，在实验室CFA法持续进样过程中，输送反应时间相互重叠，从而相对缩短了样品检测时间（如图2所示）。对于在线监测过程，采样时间间隔较长，输送反应时间无法重叠，所以一个反应全周期既是检测时间。

通过蠕动泵，将水样与缓冲溶液混合，实现酸度调节和对干扰物质的掩蔽；然后，依次与碱性水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液和二氯异氰脲酸钠溶液混合；在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰脲酸钠溶液释放出的次氯酸根反应生成氯胺，在45 ℃加热条件下和亚硝基铁氰化钠催化作用下，氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸，然后进一步缩合生成靛酚蓝；在660 nm波长处测定吸光度。由于试剂一直连续注入，所以660 nm波长处获得的信号是由浅入深又降为无色的显色反应产生的高斯曲线峰。

1.3 实验方法

按照表1所示实验参数（厂家建议仪器条件参数），结合《地表水自动监测技术规范（试行）》HJ 915—2017要求，每隔4 h对水样进行一次检测，对结果进行对比分析。具体检测流程为：在原有实验室CFA检测流程连续进水样的基础上，中断其连续进水样过程，而以上次水样出峰完全以及一个完整采样周期结束后，进样器引入下一个水样，开始新的检测。上一个水样检测结束，新的水样尚未准备好的间隔期称为待机，待机过程中改变蠕动泵泵速，考察试剂消耗量和废液产生量的变化。检测过程中，改变蠕动泵泵速，考察吸光度信号的大小及其波动性。确定最优泵速后，以每4 h一次的采样频率，模拟在线监测过程对水样进行测定。

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